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AAnalyst600/700/800原子吸收光譜儀(AAS)快速操作指南(火焰)

更新時(shí)間:2011-08-16      點(diǎn)擊次數(shù):12921

一、Aanalyst 700/800 火焰快速開始模式 

1. 開機(jī)

 

1) 開乙炔氣90-100 Kpa, 開空氣450-500 Kpa, 開通風(fēng)系統(tǒng)
2)
打開計(jì)算機(jī)和主機(jī).
3)
雙擊WinLab32 for AA軟件進(jìn)入工作界面.

2. *化

 

打開Cu方法.

 

 

 

1) 燈優(yōu)化

① 點(diǎn)擊Lamps 圖標(biāo)進(jìn)入Lamp Setup.

② 點(diǎn)Cu on/off,打開Cu 燈.
③ Lamp 1Cu 燈優(yōu)化.

 

 

 

④ Cu 燈 Lamp Energy 顯示.

 

2) Burner 垂直位置優(yōu)化

① 點(diǎn)擊Flame 圖標(biāo)進(jìn)入Flame Control.

② 點(diǎn)擊Align Burner.

③ 選Automatically align the burner 點(diǎn)擊Next.

④ 不點(diǎn)火吸入空白 (測(cè)定波長(zhǎng)在230nm 以上時(shí)), 點(diǎn)擊Adjust,儀器開始尋找*垂直位置.

⑤ 出現(xiàn)對(duì)話框,顯式Vertical reference position found.

⑥ 點(diǎn)擊OK.

 

         

 

 


3) Burner
水平位置優(yōu)化

① 在Flame Control圖標(biāo)中,單擊off/on 點(diǎn)燃火焰.

② 吸入4ppm 銅標(biāo)淮溶液
③
點(diǎn)擊Adjust,儀器開始尋找*水平位置.
④ 出現(xiàn)對(duì)話框,顯式Horizontal reference position found.

⑤ 點(diǎn)擊OK,再點(diǎn)擊Finish 完成燃燒頭*化.

 

        

 

  

 

4) 靈敏度check

在Cu 元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量條件下,點(diǎn)燃銅燈;點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰進(jìn)行調(diào)節(jié)

① 點(diǎn)擊Cont.進(jìn)入 Continuous graphic 對(duì)話框.

② 吸入Blank 點(diǎn)擊 Auto Zero Graph 自動(dòng)調(diào)零.
③ 吸入4 ppm Cu
順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,待其松開后,逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)密切觀察 

   屏幕上吸光度的變化. 當(dāng)吸光度接近于零,同時(shí)看到放在樣品溶液中的毛細(xì)管開始冒  

   泡時(shí),立即停止逆時(shí)針旋轉(zhuǎn). 此時(shí)改為順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,吸光度信號(hào)將逐漸升高,

   等到找到zui大吸光度時(shí),不再轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)節(jié)螺帽,同時(shí)逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)鎖定螺帽,直至將調(diào)節(jié)螺

   帽鎖緊.霧化器調(diào)節(jié)工作完成.

 

 

 

霧化器流量控制

    

④ 點(diǎn)擊Analysis 在下拉菜單中點(diǎn)擊Characteristic Concentration 進(jìn)入特征濃度對(duì)話框.

如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 則測(cè)量的特征濃度 Measured Characteristic Concentration是: mg/L, 而推薦特征濃度Comparison Characteristic Concentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范圍內(nèi)(0.0616~0.0924).

 

⑤ 點(diǎn)擊Tools 在下拉菜單中點(diǎn)擊Recommended Conditions 進(jìn)入推薦條件對(duì)話框.
如靈敏度檢查4ppm Cu約產(chǎn)生0.2Abs,銅在324.8nm處的特征濃度是0.077mg/L.

 

 

 

3. Cu 新方法建立
1) 點(diǎn)File → New → Method, 進(jìn)入New Method 對(duì)話框, 選擇Element: Cu點(diǎn)擊OK.

 

 

2) 在 Method Editor 中. 設(shè)置測(cè)量參數(shù)

 

3) 設(shè)置積分時(shí)間和重復(fù)次數(shù)

 

4) 選擇氣體流量

 

 

5) 選擇小數(shù)位數(shù)、有效數(shù)字和濃度單位

 

6) 設(shè)置空白Blank、校準(zhǔn)濃度Standard、試劑空白Reagent blank.

 

7) 保存新方法. File →Save As →Method

 

 

8) 輸入新方法名,點(diǎn)擊OK保存.

 



9) 建立樣品信息文件.
點(diǎn)File → New → Sample info file, 進(jìn)入Sample information editor對(duì)話框.

 

 

10) 在Sample information editor 對(duì)話框中, 設(shè)置樣品參數(shù).


 

如原溶液樣品稀釋10倍,在Aliquot Volume欄中輸入1,在Diluted to Vol欄中輸入10. 如固體樣品稱樣量為0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume欄中輸入0.1),稀釋至1000mL(在Diluted to Vol欄中輸入1000).或(在Aliquot Volume欄中輸入1,在Diluted to Vol欄中輸入10000)

 

11) 保存新的樣品信息文件.
    File
→Save As →Sample Info File

 

 

12) 點(diǎn)擊Manual, 進(jìn)入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name處,點(diǎn)Open.

 

13) 在Select Result Date Set對(duì)話框中,在Name處,輸入結(jié)果文件名.

 

14) 設(shè)置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.

 

15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace 

4. 開始分析

1) 在Manual Analysis Control對(duì)話框中,吸入空白,點(diǎn)擊Analyze Blank 分析Calibration blank.

 

 

2)點(diǎn)擊Analyze Standard, 測(cè)量校準(zhǔn)濃度1

 

 

3) 測(cè)量校準(zhǔn)濃度2和校準(zhǔn)濃度3

 

4) 校準(zhǔn)曲線

相關(guān)系數(shù)r要求≥0.999以上

 

6) 點(diǎn)擊Analyze Blank 分析Reagent blank.

 

 

7)樣品測(cè)定.
 
點(diǎn)擊Analyze Sample 分析樣品.

 

8) 分析結(jié)束后,點(diǎn)擊Flame Control中,點(diǎn)Off熄滅火焰,關(guān)閉乙炔氣瓶,點(diǎn)擊Bleed Gas排除管路中殘留的乙炔,關(guān)閉排風(fēng)系統(tǒng).

 

 

9) 在Lamp Setup 中點(diǎn)擊Off 關(guān)閉燈.

 

10) 點(diǎn)擊Window,在下拉菜單中,點(diǎn)Close All Windows,關(guān)閉所有窗口,改變Change Technique進(jìn)入石墨爐分析;或關(guān)閉WinLab32 軟件,退出主菜單,關(guān)閉空壓機(jī)、主機(jī)、計(jì)算機(jī).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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